氯堿制造工藝中硫酸根的測定
深入探究氯堿工業(yè)中的硫酸根測定技術(shù)
離子交換膜引入氯堿制造工藝已經(jīng)歷了20多年,對于鹽水中所含雜質(zhì)的處理方法有了顯著(zhù)的進(jìn)步。在氯堿行業(yè)離子膜電解工藝中,硫酸根不僅影響電流效率,且對離子膜使用壽命有較大影響。因此,準確、快速地測定硫酸根含量,對于保證氯堿制造工藝的順利進(jìn)行具有重要意義。
硫酸根對離子膜電解工藝的影響
硫酸鈣在水中的溶度積常數為6.5x10-5時(shí),由于鹽水中存在鹽效應,硫酸鈣溶度積常數比水中大得多,但還是能夠建立硫酸根離子平衡濃度,且硫酸根離子平衡濃度隨用鹽量、原鹽質(zhì)量的波動(dòng)而波動(dòng),就會(huì )加速硫酸鈣的沉淀速度。在氯化鈉、氯化鎂等溶液環(huán)境下,硫酸鈣的溶解度有所增大。但隨著(zhù)鈣鎂離子濃度的增大,硫酸根與鈣離子依然會(huì )產(chǎn)生硫酸鈣沉淀,硫酸鈣沉淀附著(zhù)在離子膜表面,堵塞離子膜上的通道,從而降低離子膜選擇透過(guò)性能;堵塞較為嚴重時(shí),電解槽的整體處理能力明顯下降,須停車(chē)對離子膜進(jìn)行處理。
硫酸根的濃度過(guò)高會(huì )導致電流效率下降,產(chǎn)生過(guò)多的氧氣,影響電解過(guò)程的穩定性。而濃度過(guò)低則會(huì )導致電流效率低下,產(chǎn)物純度下降。因此,在氯堿制造工藝中,準確測定硫酸根的含量,控制其在適當范圍內,對于提高電解工藝的效率和產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。
硫酸根常見(jiàn)測定方法及優(yōu)缺點(diǎn)
常用的硫酸根測定方法包括滴定法、離子色譜法、光度法等。滴定法是一種簡(jiǎn)單、快速、經(jīng)濟的測定方法,具有操作簡(jiǎn)便、準確度高的優(yōu)點(diǎn)。離子色譜法則可以實(shí)現對硫酸根的快速分離和準確測定,但設備成本較高。光度法則通過(guò)測定硫酸根與某些試劑之間的吸光度變化來(lái)確定其濃度,具有靈敏度高的特點(diǎn)。
然而,不同的測定方法也存在一些缺點(diǎn)。滴定法需要使用酸堿指示劑,對操作人員的技術(shù)要求較高。離子色譜法雖然準確度高,但設備成本較高,對實(shí)驗室條件要求較高。光度法則對試劑的選擇和測量條件的控制要求較嚴格。因此,在選擇硫酸根測定方法時(shí),需要綜合考慮實(shí)際情況和實(shí)驗室條件。
滴定法的優(yōu)勢
目前,實(shí)驗室通常采用滴定法測定硫酸根,其主要具有以下優(yōu)勢:首先,操作簡(jiǎn)便,不需要復雜的儀器設備;其次,準確度高,可以滿(mǎn)足氯堿制造工藝中對硫酸根濃度的要求;此外,滴定法成本低廉,不需要昂貴的設備和試劑。然而,在氯堿工業(yè)生產(chǎn)中,依賴(lài)傳統的實(shí)驗室手工測量,大大制約了生產(chǎn)效率。
M-5010硫酸根分析儀采用EDTA自動(dòng)滴定法,通過(guò)滴定劑與硫酸根反應,使溶液的顏色或電位發(fā)生變化,從而確定硫酸根的濃度。系統由自動(dòng)稀釋沉淀裝置、過(guò)濾系統和自動(dòng)滴定分析儀三部分組成。自動(dòng)稀釋沉淀裝置可自動(dòng)稀釋樣品,加入氯化鋇混合試劑,過(guò)濾后由分析儀的樣本泵抽入進(jìn)行滴定分析,彩色觸摸屏顯示硫酸鹽的測量結果。分析儀帶有4-20mA模擬電流輸出和RS232/485數字輸出,可進(jìn)行數據遠程傳輸。滴定法的操作簡(jiǎn)單,只需要一定的實(shí)驗技巧和經(jīng)驗即可掌握。
M-5010硫酸根分析儀的測定原理
過(guò)量的氯化鋇-氯化鎂混合液與樣品中的硫酸根反應生成硫酸鋇沉淀,過(guò)量鋇鹽在鎂鹽存在下,用EDTA標準溶液回滴。鉻黑T與鎂離子在堿性溶液中生成酒紅色絡(luò )合物,鋇離子與鉻黑T生成較不穩定的絡(luò )合物,當用EDTA滴定鋇離子、鎂離子時(shí),EDTA先與游離鎂形成絡(luò )合物,再奪取鋇離子,最后奪取鎂離子,這時(shí)酒紅色消失,溶液顯純藍色。
滴定法的原理基于化學(xué)反應的定量關(guān)系,通過(guò)滴定劑與硫酸根的反應,確定滴定終點(diǎn),從而計算出硫酸根的濃度。滴定法的準確度取決于滴定劑和硫酸根的反應速率和滴定終點(diǎn)的判斷準確性。因此,在進(jìn)行硫酸根測定時(shí),需要嚴格控制滴定劑的用量和滴定終點(diǎn)的判斷。
M-5010硫酸根分析儀特征
具有7"彩色觸摸屏進(jìn)行操作及顯示,具有圖形化用戶(hù)界面和豐富的教學(xué)程序,操作簡(jiǎn)單易學(xué)。
內置2G存儲器進(jìn)行存儲測量數據、校正記錄、故障信息等。
具有USB接口可下載記錄信息和更新軟件。
具有2路4-20mA模擬電流輸出和以太網(wǎng)以及RS485 MODBUS輸出。
專(zhuān)業(yè)的滴定硬件和專(zhuān)業(yè)的滴定電極
? 穩定可靠的進(jìn)樣系統
高精度的驅動(dòng)單元和八泵軸設計保證了進(jìn)樣流量控制的可靠性及穩定性。
? 高精度滴定泵
采用高精度柱塞式滴定泵,保證滴定分析結果的準確性。
自動(dòng)校正和自動(dòng)清洗
在線(xiàn)自動(dòng)滴定分析儀具有自動(dòng)校正和自動(dòng)清洗功能,校正周期和清洗周期可設定。自動(dòng)校正保證系統進(jìn)行準確的測量。自動(dòng)清洗讓用戶(hù)只需做極少量的清洗維護保養工作。
總結
需要注意的是,在氯堿制造工藝中,硫酸根的測定受到多種因素的影響,如水質(zhì)、試劑純度、操作技術(shù)等。因此,在進(jìn)行硫酸根測定時(shí),應嚴格按照操作規程進(jìn)行操作,確保測定結果的準確性。
總之,氯堿制造工藝中硫酸根的測定是保障產(chǎn)品質(zhì)量和工藝穩定性的重要環(huán)節。通過(guò)采用滴定法等準確、快速的測定方法,并嚴格控制操作過(guò)程,我們可以有效地監測和控制硫酸根的含量,為氯堿制造工藝的順利進(jìn)行提供有力保障。同時(shí),不斷完善和優(yōu)化測定方法和技術(shù)手段,將有助于進(jìn)一步提高硫酸根測定的準確性和效率,為氯堿制造工藝的發(fā)展注入新的動(dòng)力。
參考文獻
[1].周揚 硫酸根對離子膜電解工藝影響及處理.氯堿工業(yè). 2020年4月 第56卷 第4期
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